1 前言 
　　煤的碳?xì)浜渴窃u(píng)價(jià)煤及有機(jī)質(zhì)的重要指標(biāo)之一，對(duì)了解煤的變質(zhì)程度和性質(zhì)及研究有機(jī)質(zhì)的結(jié)構(gòu)有重要意義。在工業(yè)生產(chǎn)中，根據(jù)煤中碳、氫含量來(lái)推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度及計(jì)算鍋爐燃燒的熱平衡；在氣化工業(yè)中，根據(jù)它們計(jì)算煤炭氣化時(shí)的物料平衡。所以在例常煤質(zhì)分析中碳?xì)錅y(cè)定是*的?，F(xiàn)行的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法有兩個(gè)：重量法和電量-重量法。其中重量法作為傳統(tǒng)的經(jīng)典方法，具有測(cè)值，重復(fù)性較好等特點(diǎn)，但其操作繁瑣，影響因素較多，較難掌握。 
　　2 試驗(yàn)分析 
　　重量法的測(cè)定原理：煤樣在氧氣流中燃燒，煤中碳生成二氧化碳，氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳和吸水劑吸收，根據(jù)吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳?xì)浜?。試樣中硫和氯?duì)碳測(cè)定的干擾，在三節(jié)爐法中用鉻酸鉛和銀絲卷除去，在二節(jié)爐法中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去；氮對(duì)碳測(cè)定的干擾，由粒狀二氧化錳除去。由基本原理可以看出碳?xì)錅y(cè)定的影響因素較多，包括氣流速度、藥品、爐溫等等。下面結(jié)合我們多年的操作經(jīng)驗(yàn)對(duì)主要的影響因素進(jìn)行淺析。 
　　2.1 氣流速度的影響 
　　氧氣在碳?xì)錅y(cè)定中不僅作為燃燒的主要物質(zhì)而且還是載體，它把生成的二氧化碳與水蒸氣驅(qū)趕出來(lái)直至被吸收劑吸收。所以國(guó)標(biāo)對(duì)氧氣流量有嚴(yán)格的控制，流量過(guò)低，生成的二氧化碳會(huì)驅(qū)趕不凈，使測(cè)值偏低。過(guò)高會(huì)造成吸收不*。試驗(yàn)證明氣流速度控制在115-125ml/min之間為宜，在浮子上下跳動(dòng)時(shí)，以浮子跳動(dòng)上限為此時(shí)的氧氣流速，以此為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)。 
　　2.2爐溫與催化劑的影響 
　　催化劑的主要作用在于促進(jìn)煤的*分解，爐溫如果過(guò)低，燃燒不*，碳?xì)錅y(cè)值偏低。但三氧化鎢價(jià)格成本過(guò)高。我們經(jīng)過(guò)的對(duì)比試驗(yàn)將試驗(yàn)條件定為催化劑使用三氧化二鉻，爐溫為850±10℃，對(duì)公司不同的煤炭品種進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，如下表2： 
　　由以上結(jié)果可以看出此種方法對(duì)我公司的煤炭碳?xì)錅y(cè)定無(wú)顯著性差異且測(cè)值。所以在節(jié)約成本的前提下，采取提高爐溫催化劑不變的方法是可行的。但在測(cè)定前應(yīng)對(duì)三氧化二鉻進(jìn)行600度灼燒處理，使其達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 
　　2.3氣密的影響 
　　在碳?xì)錅y(cè)定中，系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問(wèn)題，氣密不好；氣路不通不僅影響測(cè)值而且會(huì)延長(zhǎng)試驗(yàn)周期。因此以氣路暢通為前提，系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳?xì)錅y(cè)定之前*：先將儀器各系統(tǒng)連接好，使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口，排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑，若其中氣泡減少到每分鐘不過(guò)2個(gè)氣泡，則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動(dòng)是常見的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性，勤換膠管，均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。 
　　2.4推進(jìn)速度的影響 
　　國(guó)標(biāo)對(duì)煤樣的推進(jìn)速度有嚴(yán)格的規(guī)定，主要目的一是防止煤樣暴燃，造成煤樣燃燒不*，其二防止揮發(fā)分過(guò)快地釋出和通過(guò)爐子地氧化段而來(lái)不及生成二氧化碳和水，使測(cè)值不準(zhǔn)。我們多年來(lái)通過(guò)試驗(yàn)證明，對(duì)于中高灰分的煤，推進(jìn)速度按國(guó)標(biāo)進(jìn)行，對(duì)較低灰煤（灰分<15%）的情況下，推進(jìn)速度應(yīng)比國(guó)標(biāo)的規(guī)定慢一分鐘左右，效果會(huì)更好。 
　　2.5對(duì)于水分較大的煤 
　　在三節(jié)爐測(cè)定中燃燒管一般使用不銹鋼或瓷管，在高溫下管子末端的溫度較高，這是需適當(dāng)控制燃燒管出口端的長(zhǎng)度，如果燃燒管出口端長(zhǎng)度過(guò)短，會(huì)導(dǎo)致橡皮塞受熱分解影響測(cè)值，反之會(huì)造成出口端溫度不夠水分凝結(jié)結(jié)果偏低。我公司的氫含量較高（浮煤），對(duì)此，我們?cè)谶m當(dāng)控制燃燒管長(zhǎng)度的同時(shí)，對(duì)高水分的煤種，采取在燃燒管出口端用燈泡烘烤的方法，防止水分凝結(jié)，并適當(dāng)延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間測(cè)值的。 
　　2.6 藥品的影響 
　　在碳?xì)錅y(cè)定中，使用的藥品除三氧化二鉻外均參與化學(xué)反應(yīng)，所以藥品的純度質(zhì)量直接影響測(cè)值，多年來(lái)我們?cè)谒幤返囊M(jìn)方面嚴(yán)格把關(guān)。如： 
　　2.6.1吸收劑堿石灰要求其必須粒度均勻（1～2mm），粉紅色顆粒，極易吸收二氧化碳，吸收率>28%。 
　　2.6.2無(wú)水氯化鈣：疏松狀粒度2～5mm使用前必須用二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行飽和，然后用不含二氧化碳的干燥空氣除去過(guò)剩的二氧化碳。 
　　2.6.3鉻酸鉛：使用前應(yīng)用5%的氫氧化鈉溶液浸漬，用水洗凈干燥在500-600℃下灼燒半小時(shí)。粒度4～5mm。 
　　2.6.4銀絲卷：用濃氨水浸泡5分鐘，在蒸餾水煮沸5分鐘，用蒸餾水洗凈干燥后再用。 
　　2.6.5銅絲卷：在馬弗爐中600-800℃灼燒1小時(shí)。 
　　以上試劑均應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)進(jìn)行預(yù)處理后方可使用。裝好的試劑在用60次測(cè)定之后，應(yīng)及時(shí)更換，特別是氯化鈣局部融化、粘結(jié)時(shí)需立即更換，否則會(huì)發(fā)生測(cè)值偏高或結(jié)果重復(fù)性不好現(xiàn)象。 
　　2.7的影響 
　　由于試驗(yàn)環(huán)境濕度發(fā)生變化時(shí)，試驗(yàn)中使用的瓷舟與催化劑會(huì)因吸水而影響氫的測(cè)值，為此國(guó)標(biāo)要求需進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)不需放煤樣，只放催化劑，所以每次放入的三氧化二鉻量應(yīng)與每次試驗(yàn)時(shí)添加催化劑的量相符。 
　　3 結(jié)語(yǔ) 
　　總之，碳?xì)錅y(cè)定的影響因素較多，因此，在測(cè)定過(guò)程中，嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)操作，并經(jīng)常用標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，方可測(cè)值的。